GeoSELECT.ru



Технология / Реферат: Металлургические процессы при сварке (Технология)

Космонавтика
Уфология
Авиация
Административное право
Арбитражный процесс
Архитектура
Астрология
Астрономия
Аудит
Банковское дело
Безопасность жизнедеятельности
Биология
Биржевое дело
Ботаника
Бухгалтерский учет
Валютные отношения
Ветеринария
Военная кафедра
География
Геодезия
Геология
Геополитика
Государство и право
Гражданское право и процесс
Делопроизводство
Деньги и кредит
Естествознание
Журналистика
Зоология
Инвестиции
Иностранные языки
Информатика
Искусство и культура
Исторические личности
История
Кибернетика
Коммуникации и связь
Компьютеры
Косметология
Криминалистика
Криминология
Криптология
Кулинария
Культурология
Литература
Литература : зарубежная
Литература : русская
Логика
Логистика
Маркетинг
Масс-медиа и реклама
Математика
Международное публичное право
Международное частное право
Международные отношения
Менеджмент
Металлургия
Мифология
Москвоведение
Музыка
Муниципальное право
Налоги
Начертательная геометрия
Оккультизм
Педагогика
Полиграфия
Политология
Право
Предпринимательство
Программирование
Психология
Радиоэлектроника
Религия
Риторика
Сельское хозяйство
Социология
Спорт
Статистика
Страхование
Строительство
Схемотехника
Таможенная система
Теория государства и права
Теория организации
Теплотехника
Технология
Товароведение
Транспорт
Трудовое право
Туризм
Уголовное право и процесс
Управление
Физика
Физкультура
Философия
Финансы
Фотография
Химия
Хозяйственное право
Цифровые устройства
Экологическое право
   

Реферат: Металлургические процессы при сварке (Технология)



ВВЕДЕНИЕ .
Сварочная металлургия отличается от других металлургических
процессов высокими температурами термического цикла и малым временем
существования сварочной ванны в жидком состоянии , т. е. в состоянии ,
доступном для металлургической обработки металла сварного шва . Кроме
того ,специфичны процессы кристаллизации сварочной ванны , начинающиеся
от границы сплавления , и образования изменённого по своим свойствам
металла зоны термического влияния.
В своей работе я отразил сущность лишь основных и наиболее общих
процессов, происходящих в металле при сварке , хотя постарался изложить
их как можно подробней и интересней .

ОСНОВНЫЕ ВОПРОСЫ СВАРКИ .
Сварка сопровождается комплексом одновременно протекающих
процессов , основными из которых являются : тепловое воздействие на
металл в зоне термического влияния , термодеформационные плавления ,
металлургической обработки и кристаллизации металла в объёме сварочной
ванны в зоне сплавления .
Физическая свариваемость характеризует принципиальную возможность
получения монолитных сварных соединений и главным образом относится к
разнородным металлам .
В процессе сварки имеет место непрерывное охлаждение . Характер
структурных превращений при этом отличается от случая распада аустенита
при изотермической выдержке . При непрерывном охлаждении значение
инкубационного периода в 1.5 раза больше , чем при изотермическом . С
увеличением скорости охлаждения получаемая структура в зоне
изотермического влияния измельчается , твёрдость её повышается . Если
скорость охлаждения превышает критическую скорость , образование
структур закалки неизбежно .
Закалённые структуры в аппаратостроении являются крайне
нежелательными : отличаются высокой твёрдостью , хрупкостью , плохо
обрабатываются , склонны к образованию трещин .
Если скорость охлаждения ниже критической скорости , образование
закалочных структур исключается . В зоне термического влияния наиболее
желательными являются пластичные , хорошо обрабатываемые структуры типа
перлита или сорбита . Поэтому получение качественных соединений
непременно связано с достижением желаемых структур в основном
регулированием скорости охлаждения .
Подогрев способствует перлитному превращению и является
действенным средством исключения закалочных структур . Поэтому он служит
в качестве предварительной термической обработки сварных соединений
(нагрев до сварки и в процессе её ) . Меняя скорость охлаждения , можно
получить желаемую твёрдость в зоне термического влияния .
В некоторых случаях появляется необходимость увеличения скорости
охлаждения . Путём ускоренного охлаждения удаётся измельчить зерно ,
повысить прочностные свойства и ударную вязкость в зоне термического
влияния . С этой целью находит применение метод сопутствующего
охлаждения . Сварное соединение в процессе сварки с обратной стороны
дуги охлаждается водой или воздушной смесью , что способствует получению
крутой ветви скорости охлаждения.
Технологическая прочность сварного шва .
Термин “Технологическая прочность” применяется для характеристики
прочности конструкции в процессе её изготовления . В сварных
конструкциях технологическая прочность лимитируется в основном
прочностью сварных швов . Это один из важных показателей свариваемости
стали .
Технологическая прочность оценивается образованием горячих и
холодных трещин .
1. Горячие трещины .
Это хрупкие межкристаллические разрушения металла шва и зоны
термического влияния . Возникают в твёрдо-жидком состоянии на
завершающей стадии первичной кристаллизации , а так же в твёрдом
состоянии при высоких температурах на этапе преимущественного развития
межзернистой деформации .
Наличие температурно- временного интервала хрупкости является
первой причиной образования горячих трещин . Температурно- временной
интервал обуславливается образованием жидких и полужидких прослоек ,
нарушающих металлическую сплошность сварного шва . Эти прослойки
образуются при наличии легкоплавких , сернистых соединений (сульфидов )
FeS с температурой плавления 1189 С и NiS с температурой плавления 810 С
. В пиковый момент развития сварочных напряжений по этим жидким
прослойкам происходит сдвиг металла , перерастающего в хрупкие трещины
.
Вторая причина образования горячих трещин - высокотемпературные
деформации . Они развиваются вследствие затруднённой усадки металла шва
, формоизменения свариваемых заготовок , а так же при релаксации
сварочных напряжений в неравновесных условиях сварки и при
послесварочной термообработке , структурной и механической концентрации
деформации.
2. Холодные трещины .
Холодными считают такие трещины , которые образуются в процессе
охлаждения после сварки при температуре 150 С или в течении нескольких
последующих суток . Имеют блестящий кристаллический излом без следов
высокотемпературного окисления .
Основные факторы , обуславливающие появление холодных трещин
следующие:
а) Образование структур закалки ( мартенсита и бейнита ) приводит к
появлению дополнительных напряжений , обусловленных объёмным эффектом .
б) Воздействие сварочных растягивающих напряжений .
в) Концентрация диффузионного водорода .
Водород легко перемещается в незакалённых структурах . В мартенсите
диффузионная способность водорода снижается : он скапливается в
микропустотах мартенсита , переходит в молекулярную форму и постепенно
развивает высокое давление , способствующее образованию холодных трещин
. кроме того , водород , адсорбированный на поверхности металла и в
микропустотах , вызывает охрупчивание металла .

Углеродистые стали : сварка и сопутствующие ей процессы .
Сплавы Fe и С , где процентное содержание углерода не превышает
2,14 % , называют углеродистыми сталями . Углерод оказывает сильное
влияние на свойства сталей . Наличие других элементов обусловлено :
1. Технологическими особенностями производства - Mn , Si - для
устранения вредных включений закиси железа , FeO и FeS .
Вокруг оторочки сернистого железа , начиная с 985 С , происходит
оплавление , что ведёт к снижению технологической прочности сварного шва
. Температура плавления MnS составляет 1620 С , кроме того , он
пластичен .
2. Невозможностью полного удаления из металла ( S, P, N , H )
3. Случайными причинами ( Cr , Ni , Cu и другие редкоземельные металлы )
Углеродистые стали составляют основную массу сплава Fe-C , до 95 %
аппаратуры и оборудования изготавливают из этих сталей .
В отечественной промышленности наиболее широко применяют стали с
содержанием углерода до 0,22 % , редко от 0,22 до 0,3 % .
Структурно -фазовые превращения углеродистых сталей определяются
диаграммой состояния Fe-C . В нормализованном состоянии имеют феррито-
перлитную структуру . С точки зрения кинетики распада аустенита , у
углеродистых сталей происходит превращение аустенита в перлит ( второе
основное превращение).
В зависимости от температуры охлаждения , степени переохлаждения ,
скорости охлаждения феррито- цементитной смеси получается различной
степени дисперсионный перлит , сорбит , бейнит , троостит .
Низколегированные стали повышенной прочности.
К низколегированным относят стали , содержащие в своём составе до
2 % легирующих элементов каждого в отдельности и до 5 % суммарно ( Mn ,
Si , Cr , Ni ). Содержание углерода , как и у углеродистых сталей не
превышает 0,22 % . Содержание S и P в низколегированных сталях такое же
, как в качественных сталях.
При сварке , кинетика распада аустенита такая же , как и
углеродистых сталей . При охлаждении на воздухе получается феррито-
перлитная структура . Поэтому низколегированные стали повышенной
прочности относят к хорошо свариваемым сталям .
Однако легирующие элементы существенно снижают критическую
скорость охлаждения . При содержании в верхнем пределе и высоких
скоростях охлаждения возможно подавление перлитного превращения и
появления промежуточных и закалочных структур .
При уменьшении погонной энергии сварки и увеличении интенсивности
охлаждения в металле шва и зоне термического влияния возрастает
вероятность распада аустенита с образованием закалочных структур . При
этом будет увеличиваться вероятность образования холодных трещин и
склонность к хрупкому разрушению .
При повышенных погонных энергиях наблюдается рост зерна аустенита
и образуется грубозернистая феррито- перлитная структура видманштетового
типа с пониженной ударной вязкостью .
Выбор тепловых режимов в основном преследует цель недопущения
холодных трещин . Одним из самых технологичных средств , снижающих
вероятность появления трещин , является подогрев . Температура подогрева
определяется в зависимости от эквивалента углерода и толщины
свариваемого проката . Необходимая температура подогрева возрастает с
увеличением легированности стали и толщины свариваемого проката .
Низколегированные стали жаропрочные перлитные .
Хромомолибденовые стали 12МХ , 12ХМ , 15ХМ предназначены для
работы в диапазоне температур -40... +560 С . В основном используются
при температурах +475...+560 С . Их применение обусловлено низкой
стоимостью и достаточно высокой технологичностью при изготовлении
сварных конструкций и производстве отливок , поковок .
На участках , нагретых выше точки Ас(3) , возможно образование
мартенсита и троостита . Реакция стали на термический цикл сварки
характеризуется разупрочнением в зоне термического влияния в интервале
температуры Ас(3) - Т (0), который объясняется процессами отпуска .
Протяжённость разупрочненного участка увеличивается про больших
значениях погонной энергии сварки .
Мягкая разупрочненная прослойка может явиться причиной локальных
разрушений сварных соединений в процессе эксплуатации , особенно при
изгибающих нагрузках .
Устранение разупрочнения осуществляется последующей термической
обработкой с фазовой перекристаллизацией в печах ( объёмная термическая
обработка ) .
Образование обезуглероженной ( ферритной ) прослойки - это
специфический показатель свариваемости , присущий этим сталям .
В процессе последующей эксплуатации при температурах 450-600 С ,
происходит миграция углерода из металла шва в основной металл , или
наоборот , когда имеет место различие в их легировании
карбидообразующими элементами .
Стали системы Fe-C-Cr ( хромистые стали ) .
Хром - основной легирующий элемент . Он придаёт сталям ценные
свойства : жаропрочность , жаростойкость ( окалиностойкость ,
коррозионную стойкость ) .Чем больше содержание хрома , тем более
высокой коррозионной стойкостью обладает сталь . Такое влияние хрома
объясняется его способностью к самопассивированию даже в естественных
условиях и образованию плотных газонепроницаемых оксидных плёнок при
высоких температурах .
1. Специфика свариваемости сталей типа 15Х5М .
Склонность к закалке осложняет технологический процесс выполнения
сварочных работ . В зоне термического влияния образуются твёрдые
прослойки , которые не устраняются даже при сварке с подогревом до 350-
400 С . Для полного устранения твёрдых прослоек необходимо применение
дополнительных мер . Небольшая скорость распада хромистого аустенита ,
вызывающая склонность к закалке на воздухе , и фазовые превращения
мартенситного характера снижают стойкость сталей к образованию трещине
при сварке .Применение закаливающих на воздухе сталей для изготовления
сварного оборудования приводит к образованию в сварных соединениях
механической неоднородности .
Механическая неоднородность , заключающаяся в различии свойств
характерных зон сварного соединения , является следствием , с одной
стороны , неоднородности термодеформационных полей при сварке структурно
- неравновесных сталей , с другой - применения технологии сварки с
отличающимися по свойствам сварочными материалами из-за необходимости
обеспечения технологической прочности .
В настоящее время применяется два вида сварки :
1. Сварка однородными перлитными электродами , близкими по составу к
основному металлу .При этом металл шва и зона термического влияния
приобретают закалённую структуру и образуется широкая твёрдая
прослойка .
2. Сварка с применением аустенитных электродов . Поскольку аустенитные
материалы не склонны к закалке , твёрдые прослойки образуются только в
зоне термического влияния .
Хромистые мартенситно- ферритные стали .
У стали марки 08Х13 с содержанием углерода 0,08 % ,
термокинетическая диаграмма распада аустенита имеет две области
превышения : в интервале 600-930 С, соответствующем образованию феррито-
карбидной структуры , и 120-420 С - мартенситной . Количество
превращённого аустенита в каждом из указанных температурных интервалов
зависит , главным образом , от скорости охлаждения . Например , при
охлаждении со средней скоростью 0,025 С/с превращение аустенита
происходит преимущественно в верхней области с образованием феррита и
карбидов . Лишь 10 % аустенита в этом случае превращается в мартенсит в
процессе охлаждения от 420 С . Повышение скорости охлаждения стали до 10
C/c способствует переохлаждению аустенита до температуры начала
мартенситного превращения ( 420 С ) и полному его бездиффузионному
превращению . Изменения в структуре , обусловленные увеличением скорости
охлаждения , сказываются и на механических свойствах сварных соединений
. С возрастанием доли мартенсита наблюдается снижение ударной вязкости .
Увеличение содержания углерода приводит к сдвигу в область более
низких температур границы превращения мартенсита . У сталей с
содержанием углерода 0,1- 0,25 % в результате этого полное мартенситное
превращение имеет место после охлаждения со скоростью ~1С/c .
С точки зрения свариваемости , мартенситно- ферритные стали
являются “неудобными” в связи с высокой склонностью к подкалке в сварных
соединениях этих сталей . Подкалка приводит к образованию холодных
трещин . Склонность к образованию трещин при сварке зависит от характера
распада аустенита в процессе охлаждения . В случае формирования
мартенситной структуры ударная вязкость сварных соединений 13 %-ных
хромистых сталей снижается до 0,05-0,1 МДж/м(^() . Последующий отпуск
при 650-700 С приводит к распаду структуры закалки , выделению карбидов
, в результате чего тетрагональность мартенсита уменьшается . После
отпуска ударная вязкость возрастает до 1МДж/м^2 . С учётом такой
возможности восстановления ударной вязкости большинство марок хромистых
сталей имеет повышенное содержание углерода для предотвращения
образования значительного количества феррита в структуре . Таким образом
удаётся предотвратить охрупчивание стали . Однако при этом наблюдается
ухудшение свариваемости вследствие склонности сварных соединений к
холодным трещинам из-за высокой хрупкости околошовного металла со
структурой пластинчатого мартенсита .
Аустенитные коррозионностойкие стали .
Аустенитные стали содержат в своём составе Cr , Ni , C . По
реакции на термический цикл хромоникелевые стали относят к хорошо
свариваемым . При охлаждении они претерпевают однофазную аустенитную
кристаллизацию неперлитного распада , тем более мартенситного
превращения при этом не происходит .
Характерным показателем свариваемости хромоникелевых сталей
является межкристаллитная коррозия (МКК) .
МКК развивается в зоне термического влияния , нагретой до
температур 500-800 С ( критический интервал температур ) .
При пребывании металла в опасном (критическом) интервале
температур по границам зерен аустенита выпадают карбиды хрома Cr(4)C ,
что приводит к обеднению приграничных участков зерен аустенита хромом
.хром определяет коррозионную стойкость стали . В обеднённых хромом
межкристаллитных участках развивается коррозия , которая называется
межкристаллитной .
Межкристаллитная коррозия имеет опасные последствия - может
вызвать хрупкие разрушения конструкций в процессе эксплуатации .
Чтобы добиться стойкости стали против межкристаллитной коррозии ,
нужно исключить или ослабить эффект выпадения карбидов . т. е.
стабилизировать свойства стали .
Аустенитно- ферритные нержавеющие стали.
Аустенитно- ферритные стали относятся к группе хорошо свариваемых
сталей . Они стойки к образованию горячих трещин против межкристаллитной
коррозии .
Специфичным моментом свариваемости является их повышенная
склонность к росту зерна . Наряду с ростом ферритных зерен возрастает
общее количество феррита . Последующим быстрым охлаждением фиксируется
образовавшаяся структура . Размеры зерна и количество феррита , а также
ширина зоны перегрева зависят от погонной энергии сварки , соотношения
структурных составляющих в исходном состоянии и чувствительности стали к
перегреву .Соотношение количества структурных составляющих ( гамма - и
альфа- фаз ) в исходном состоянии в значительной степени зависит от
содержания а стали Ti . Количество титана в стали также определяет
устойчивость аустенитной фазы против гамма- альфа превращения при
сварочном нагреве . Чем выше содержание Ti , тем чувствительней сталь к
перегреву . Вследствие роста зерна и уменьшения количества аустенита
наблюдается снижение ударной вязкости металла околошовной зоны и угла
загиба сварных соединений аустенитно- ферритных сталей . Менее
чувствительными к сварочному нагреву являются стали , не содержащие
титан , - это стали 03Х23Н6 и 03Х22Н6М2 .

Особенности сварки аппаратуры из разнородных сталей
.
Специфическими показателями свариваемости разнородных сталей
являются процессы диффузии и разбавления .
Наибольшую опасность представляет диффузия С в сторону
высоколегированной стали , где большая концентрация Cr или других
карбидообразующих элементов .
Разбавление происходит при перемешивании свариваемых сталей и
присадочного материала в объёме сварочной ванны .
Сталь более легированная разбавляется сталью менее легированной .
Степень разбавления зависит от доли участия каждого из составляющих
разнородное сварное соединение .

Общие сведения о металлургических процессах при сварке в
инертных газах .
Сварку сталей осуществляют обычно под флюсом , в среде оксида
углерода (IV) , но бывают случаи , когда целесообразно применять аргонно-
дуговую сварку ,- например для упрочнения средне и высоколегированных
сталей .
Низкоуглеродистые низколегированные стали , особенно кипящие ,
склонны к пористости вследствие окисления углерода :

Fe(3)C + FeO = 4Fe + CO ;
Этот процесс идёт за счёт кислорода , накопленного в сталях во время их
выплавки , но может возникать за счёт примеси к Ar марок В и Г , за счёт
влажности газа и содержащегося в нём кислорода .
Для подавления этой реакции в сварочной ванне нужно иметь
достаточное раскислителей ( Si , Mn , Ti ) , т. е. использовать
сварочные проволоки Св08ГС или Св08Г2С . Можно снизить пористость путём
добавки к аргону до 50 % кислорода . который , вызывая интенсивное
кипение сварочной ванны , способствует удалению газов до начала
кристаллизации . Добавка кислорода к аргону снижает также критическое
значение сварочного тока , при котором осуществляется переход от
крупнокапельного переноса металла в дуге к струйному , что повышает
качество сварки .
Среднелегированные углеродистые стали обычно содержат в своём
составе достаточное количество активных легирующих компонентов для
подавления пористости , вызываемой окислением углерода . Это
обеспечивает плотную структуру шва , а шва состав металла шва
соответствует основному металлу , если электродные проволоки имеют так
же близкий состав .
Аустенитные коррозионностойкие и жаропрочные стали (12Х18Н10Т и
др.) хорошо свариваются в среде аргона как плавящимся , так и
неплавящимся электродом . При сварке этих сталей обычно не требуется
каких-либо дополнительных мероприятий , но аустенитно- мартенситные
стали очень чувствительны к влиянию водорода , который их сильно
охрупчивает и даёт замедленное разрушение в виде холодных трещин .
Сварка алюминия и его сплавов .
Сварка алюминия и его сплавов затруднена наличием оксидных плёнок
Al(2)O(3) с температурой плавления около 2300 С . Оксиды алюминия
способствуют образованию пор в металле шва и снижают стабильность
горения дугового разряда при сварке вольфрамовым электродом на
переменном токе .
Оксид алюминия (III) может гидратироваться , и при попадании в
сварочную ванну , он будет обогащать её водородом , что приведёт к
пористости в сварном соединении , поэтому перед сваркой кромки изделия
травят в щелочных растворах , механически зачищают металл и обезжиривают
его поверхность . Электродная проволока так же подвергается травлению и
механической зачистке . Для снижения пористости рекомендуется
дополнительная сушка аргона .
Добавление к аргону хлора . фтора или летучих фторидов снижает
пористость , но повышает токсичность процесса .
Сварка магниевых сплавов .
Сварка магниевых сплавов ( МА2, МА8 , МА2-1 ) в основном похожа на
сварку алюминиевых сплавов , но оксид магния (II) , составляющий
основную часть поверхностного слоя , менее прочно связан с металлом и не
обладает такими защитными свойствами , как оксид алюминия (III) .
Основные дефекты при сварке алюминиевых и магниевых сплавов - пористость
и наличие оксидных включений в металле шва , так как оксиды Al(2)O(3) и
MgO обладают большей плотностью , чем жидкий металл и не растворяются в
нём .
Сварка титана и его сплавов .
При сварке титана и его сплавов ( ВТ1 , ВТ5 , ОТ4 ) возникает
сложность с исключительной химической активностью титана . Титан
реагирует с кислородом , азотом , углеродом , водородом , и наличие этих
соединений приводит к резкой потере пластичности металла сварного
соединения .
Особенно титан чувствителен к водороду , с которым он образует
гидриды , разлагающиеся при высокой температуре , а при кристаллизации
образуются игольчатые кристаллы , которые нарушают связь между
металлическими зёрнами титана ( замедленное разрушение ) .
Сварка меди и её сплавов .
При сварке меди и её сплавов получение качественного шва - без
пор , с требуемыми физическими свойствами - весьма затруднительно . Это
связано с наличием в исходном металле закиси меди и высокой склонности
меди к поглощению водорода . Возможна сварка меди и её сплавов в
защитных газах - аргоне и гелии , а так же в азоте , который по
отношению к этому металлу является инертным газом .
Сварку ведут неплавящимся электродом на постоянном токе прямой
полярности с подачей присадочной проволоки .



СПИСОК ИСПОЛЬЗОВАННОЙ В РАБОТЕ ЛИТЕРАТУРЫ.

1. А. В. Бакиев “Технология аппаратостроения” , Уфа 1995 год .
2. “Сварка в машиностроении” т. 1 под редакцией Н. А. Ольшанского .
3. “ Теория сварочных процессов” под редакцией В. В. Фролова .






Реферат на тему: Метод ВИМС
Калужский Филиал
Московского Государственного
Технического Университета
им. Н. Э. Баумана



Кафедра Материаловедения и Материалов Электронной Техники



КУРСОВАЯ РАБОТА

по курсу МИМ и КЭТ
на тему:
“Вторично-ионная
масс-спектрометрия“



выполнил: студент гр. ФТМ—81

Тимофеев А. Ю.
проверил:
Леднева Ф. И.



г. Калуга
1997 год.
Содержание

Введение 3
Взаимодействие ионов с веществом 3
Вторично-ионная эмиссия 5
Оборудование ВИМС. 8
Принцип действия установок. 9
Установки, не обеспечивающие анализа распределения частиц по поверхности
10
Установки, позволяющие получать сведения о распределении
11
элемента по поверхности, со сканирующим ионным зондом
Установки с прямым изображением 11
Порог чувствительности 12
Анализ следов элементов
14
Ионное изображение
16
Требования к первичному ионному пучку 17
Масс-спектрометрический анализ нейтральных 18
распыленных частиц
Количественный анализ 19
Глубинные профили концентрации элементов 22
Приборные факторы, влияющие на разрешение 23
по глубине при измерении профилей концентрации
Влияние ионно-матричных эффектов на разрешение 25
по глубине при измерении профилей концентрации
Применения 26
Исследование поверхности 26
Глубинные профили концентрации
27
Распределение частиц по поверхности, 27
микроанализ и объемный анализ
Заключение 27
Список литературы 29
Введение

Возможности получения сведений о составе внешнего атомного слоя
твердого тела значительно расширялись всвязи с разработкой и
усовершенствованием метода вторично-ионной масс-спектрометрии (ВИМС) и
других методов. Большинство таких методов близки к тому, чтобы
анализировать саму поверхность, поскольку основная информация о составе
материала поступает из его приповерхностной области толщиной порядка 10А, а
чувствительность всех таких методов достаточна для обнаружения малых долей
моноатомного слоя большинства элементов.
Взаимодействие быстрых ионов с твердым телом приводит к выбиванию
атомов и молекул материала как в нейтральном, так и в заряженном состоянии.
На таком явлении сравнительного эффективного образования заряженных частиц
(вторичных ионов) и на принципе высокочувствительных масс-
спектрометрических измерениях и основан метод ВИМС. Хотя у него, как у
любого другого метода, имеются свои недостатки, только он один дает столь
широкие возможности исследования и поверхности, и объема твердого тела в
одном приборе. Наиболее важными характерными особенностями метода, которые
вызывают повышенный интерес к нему, являются очень низкий порог
чувствительности для большинства элементов (меньше 10-4 моноатомного слоя),
измерение профилей концентрации малых количеств примесей с разрешение по
глубине меньше 50А, разрешение по поверхности порядка микрометра,
возможность изотопического анализа и обнаружение элементов с малыми
атомными номерами (H, Li, Be и т. д.)

Взаимодействие ионов с веществом

[pic]

Фиг.1. Виды взаимодействий ионов с твердым телом [2].
В этом разделе рассматривается поведение ионов высоких энергий (1 -
100 кэВ), попадающих на поверхность твердого тела. Фиг.1 иллюстрирует 10
разновидностей взаимодействия ионов с поверхностью [2]. Падающий ион может
обратно рассеиваться атомом или группой атомов бомбардируемого образца (1).
Процесс обратного рассеяния обычно приводит к отклонению траектории иона от
первоначального направления после столкновения и к обмену энергией между
ионом и атомом мишени. Обмен энергией может быть упругим и неупругим в
зависимости от типа взаимодействующих частиц и энергии иона.
Импульс иона может быть достаточно велик для того, чтобы сместить
поверхностный атом из положения, где он слабо связан с кристаллической
структурой образца, в положение, где связь оказывается сильнее (2). Этот
процесс называется атомной дислокацией. Ионы с более высокими энергиями
могут вызывать внутренние дислокации в толще образца (3). Если
соударяющиеся с поверхностью образца ионы передают настолько большой
импульс, что полностью освобождают от связей один или несколько атомов,
происходит физическое распыление (4). Ионы могут проникать в
кристаллическую решетку и захватываться там, израсходовав свою энергию
(ионная имплантация) (5) . В результате химических реакций ионов
с поверхностными атомами на поверхности образуются новые
химические соединения, причем самый верхний слой атомов может
оказаться в газообразном состоянии и испариться (химическое
распыление) (6). Бомбардирующие положительные ионы в результате
процессса оже-нейтрализации могут приобретать на поверхности
электроны и отражаться от нее в виде нейтральных атомов (7).
Ионы могут оказаться связанными с поверхностью образца
(адсорбированными) (8). При ионной бомбардировке металлических
поверхностей в определенных условиях возможно возникновение
вторичной электронной змиссии (9). Наконец, если поверхностные
атомы возбуждаются до ионизированных состояний и покидают
образец, имеет место вторичная ионная эмиссия (10).
Замедляясь, ион передает энергию твердому телу. При анализе процессов
потери энергии удобно различать два основных механизма: соударения с
электронами и соударения с ядрами.
Первый механизм состоит в том, что быстрый ион взаимодействует с
электронами кристаллической решетки, в результате чего возникают
возбуждение и ионизация атомов кристалла. Поскольку плотность электронов в
веществе мишени высока и такие столкновения многочисленны, этот процесс,
как и в случае потери энергии электронами, можно считать непрерывным .
В рамках второго механизма взаимодействие происходит между
экранированными зарядами ядер первичного иона и атомами мишени. Частота
таких столкновений ниже, поэтому их можно рассматривать как упругие
столкновения двух частиц. Ионы высоких энергий хорошо описываются
резерфордовским рассеянием, ионы средних энергий - экранированным
кулоновским рассеянием, однако при малых энергиях характер взаимодействия
становится более сложным.
Кроме перечисленных выше механизмов вклад в энергетические потери
дает обмен зарядами между движущимся ионом и атомом мишени. Этот процесс
наиболее эффективен, когда относительная скорость иона сравнима с
боровской скоростью электрона ( ~106 м/с) .

Таким образом, полные потери энергии - dЕ/dz можно
представить в виде суммы трех составляющих - ядерной, электронной и
обменной.
При малых энергиях ионов преобладает взаимодействие с ядрами, которое
приводит к появлению угловой расходимости пучка. При высоких энергиях
более существенными становятся столкновения с электронами. Справедливо
следующее эмпирическое правило: передача энергии кристаллической решетке
осуществляется в основном за счет ядерных столкновений при энергиях меньше
А кэВ, где А - атомный вес первичного иона. В промежуточном диапазоне
энергий вклад потерь, обусловленных обменом заряда, может возрастать
примерно до 10% от полных потерь. Зависимость энергетических потерь от
энергии первичного иона показана на фиг.2.

[pic]
Фиг.2. Зависимость энергетических потерь иона от энергии [2].

[pic]
Фиг.3. Схематическое представление взаимодействия ионов с мишенью [2].
Неупругие взаимодействия с электронами мишени вызывают вторичную
электронную эмиссию, характеристическое рентгеновское излучение и
испускание световых квантов. Упругие взаимодействия приводят к смещению
атомов кристаллической решетки, появлению дефектов и поверхностному
распылению. Эти процессы схематически проиллюстрированы на фиг. 3.
Энергетический спектр рассеянных твердотельной мишенью ионов с
начальной энергией Е0 схематически представлен на фиг.4. Здесь видны
широкий низкоэнергетический (10 - 30 эВ) горб, соответствующий испусканию
нейтральных атомов (распыленные атомы), и высокоэнергетический горб,
расположенный вблизи энергии первичного иона Е0 (упругорассеянные ионы).

Вторично-ионная эмиссия

Основные физические и приборные параметры, характеризующие
метод ВИМС, охватываются формулами (1) - (3). Коэффициент вторичной
ионной эмиссии SА(, т. е. число (положительных или отрицательных)
ионов на один падающий ион, для элемента А в матрице образца дается
выражением
SА(=(А(САS, (1)
где (А( - отношение числа вторичных ионов (положительных или
отрицательных) элемента А к полному числу нейтральных и заряженных
распыленных частиц данного элемента, а СА -атомная концентрация
данного элемента в образце. Множитель S - полный коэффициент распыления
материала (число атомов на один первичный ион). В него входят все
частицы, покидающие поверхность, как нейтральные, так и ионы. Величины
(А( и S сильно зависят от состава матрицы образца, поскольку отношение
(А( связано с электронными свойствами поверхности, а S в большой степени
определяется элементарными энергиями связи или теплотой атомизации
твердого тела. Любой теоретический способ пересчета измеренного выхода
вторичных ионов в атомные концентрации должен, давать абсолютное
значение отношения (А( или набор его приведенных значений для любой
матрицы.
[pic]
Фиг.4. Энергетический спектр электронов, рассеянных при соударении с
твердотельной мишенью [2].

Вторичный ионный ток (А( (число ионов в секунду), измеряемый в
приборе ВИМС, дается выражением
(А( =(ASA(IP, (2)
где (А( - ионный ток для моноизотопного элемента (для данного компонента
многоизотопного элемента ионный ток равен fa(А(, где fa,- содержание
изотопа а в элементе А). Величина (A -эффективность регистрации ионов
данного изотопа в используемом приборе ВИМС. Она равна произведению
эффективности переноса ионов через масс-анализатор на чувствительность
ионного детектора. Множитель (A обычно можно рассматривать как константу,
не зависящую от вида элемента или массы изотопа, если энергетические
распределения вторичных ионов примерно одинаковы и имеют максимум при
нескольких электрон-вольтах, так что зависящее от массы изменение
чувствительности детектора частиц мало. Наконец, IP полный ток первичных
ионов (число ионов в секунду), падающих на образец.
Конечно, величина IP связана с плотностью тока первичных ионов DP
(число ионов за секунду на 1 см2) и диаметром пучка d (см). Если для
простоты принять, что сечение пучка круглое, а плотность DP тока постоянна
в пределах сечения, то

IP=(0,25()DPd2. (3)

При существующих источниках первичных ионов, используемых в
приборах ВИМС, плотность тока на образец, как правило, не превышает 100
мА/см2 (в случае однозарядных ионов ток 1 mА соответствует потоку 6.2
1015 ион/с). В табл. 1 приводятся типичные значения параметров, входящих в
формулы (1) - (3).
Таблица 1.
Типичные значения параметров
в формулах (1)- (3) [1].
|(А( |10-5(10-1 |
|S |1(10 |
|(A |10-5(10-2 |
| DP |10-6(10-2 |
| |mA/cm2 |
|d |10-4(10-1 cm |
Самое важное значение в вопросе о возможностях ВИМС
как метода анализа поверхностей имеет взаимосвязь между
параметрами пучка первичных ионов, скоростью распыления
поверхности и порогом чувствительности для элементов. Из-за
отсутствия информации о такой взаимосвязи часто возникают
неправильные представления о возможностях метода. Соотношения
между током первичных ионов, диаметром и плотностью пучка,
скоростью распыления
поверхности и порогом чувствительности при типичных условиях иллюстрируются
графиком, представленным на фиг.5. Скорость удаления (число монослоев в
секунду) атомов мишени при заданной энергии ионов пропорциональна плотности
их тока DP, а порог чувствительности при регистрации методом ВИМС
(минимальное количество элемента, которое можно обнаружить в отсутствие
перекрывания пиков масс-спектра) обратно пропорционален полному току ионов
IP. Коэффициент пропорциональности между порогом чувствительности ВИМС и IP
определяется исходя из результатов измерений для ряда элементов в различных
матрицах путем приближенной оценки, основанной на экспериментальных
значениях для типичных пар элемент - матрица. При построении графика на
фиг.5 предполагалось, что площадь захвата анализатора, из которой вторичные
ионы отбираются в анализатор, не меньше сечения пучка первичных ионов.
Данное условие обычно выполняется в масс-спектрометрии, если диаметр
области, из которой поступают ионы, не превышает 1 мм.
[pic]
Фиг. Зависимость между током первичных ионов, диаметром и плотностью
первичного
пучка, скоростью удаления атомных слоев и порогом
чувствительности ВИМС[1].
Распыление ионным пучком - разрушающий процесс. Но если
требуется, чтобы поверхность оставалась практически без изменения, то
анализ методом ВИМС можно проводить при очень малых скоростях
распыления образца (менее 10-4 монослоя в секунду) . Чтобы при этом
обеспечить достаточную чувствительность метода ( (10-4 монослоя), как
видно из фиг.5, необходим первичный ионный пучок с током 10-10 А
диаметром 1 мм. При столь низкой плотности тока первичных ионов (
10-5 мА/см2) скорость поступления на поверхность образца атомов или
молекул остаточных газов может превысить скорость их распыления
первичным пучком. Поэтому измерения методом ВИМС в таких условиях
следует проводить в сверхвысоком или чистом (криогенном) вакууме.
Указанные приборные условия приемлемы не во всех случаях
анализа. Например, определение профиля концентрации примесей,
присутствующих в малых количествах в поверхностной пленке толщиной
свыше 5ОО А, удобно проводить при диаметре пучка, равном 100 мкм, и при
скорости распыления, превышающей 10-1 атомных слоев в секунду. Еще
более высокие плотности ионного тока требуются, чтобы обеспечить
статистически значимые количества вторичных ионов с единицы площади
поверхности, необходимые при исследовании распределения по поверхности
следов элементов при помощи ионного микрозонда или масс-спектрального
микроскопа. На основании сказанного и данных фиг.5 мы заключаем, что
невозможно обеспечить поверхностное разрешение в несколько микрометров
для примеси, содержание которой равно (10-4%, при скорости распыления
менее 10-3 атомных слоев в секунду. Это взаимно исключающие условия.
Методом ВИМС анализ поверхности можно проводить в двух разных
режимах: при малой и большой плотности тока, распыляющего образец. В режиме
малой плотности распыляющего тока изменяется состояние лишь малой части
поверхности, благодаря чему почти выполняется основное требование,
предъявляемое к методам анализа самой поверхности. В режиме же высоких
плотностей токов и соответствующих больших скоростей распыления проводится
измерение профилей распределения элементов по глубине, микроанализ и
определение следовых количеств элементов ( 3000. В
первом случае коэффициент ионной эмиссии уменьшается примерно во
столько же раз, во сколько коэффициент выбивания молекулярных ионов
уменьшается по сравнению с атомарными. В некоторых случаях этот метод
вполне приемлем; но при решении
многочисленных задач обнаружения следов примесей или микроанализа
поверхности недопустимо большое снижение чувствительности характерное
для этого метода. Второй способ является более прямым и с точки зрения
анализа более предпочтителен. Чтобы выявить сложную структуру отдельных
пиков в масс-спектрах используют для ВИМС приборы с высоким разрешением по
массе. На фиг.9, представлена форма пика с массой 43 ат. ед. при разных
разрешениях анализатора. Высокое разрешение очень важно для уменьшения или
исключения в идентификации пиков m/е, особенно если основной целью является
обнаружение следов элементов на уровне атомных концентраций, не превышающих
10-5.
Вопрос о пороге чувствительности метода ВИМС для различных элементов
исследовался многими авторами как теоретически, так и на основе
результатов экспериментальных измерений. При этом были получены следующие
примерные значения, подтвердившиеся в некоторых строго определенных
условиях: менее 10-7 моноатомного слоя, атомная концентрация 10-9 и менее
10-18 г элемента. Но эти значения характерны лишь для некоторых частных
случаев и не являются нормой на практике. Обычно мы имеем дело со сложными
спектрами с многократными наложениями линий, в силу чего порог
чувствительности оказывается сильно зависящим от природы матрицы образца.
Поэтому, указывая порог чувствительности, необходимо указывать и
соответствующие дополнительные факторы, в частности тип матрицы, и не
следует делать огульные утверждения относительно того или иного элемента.
Если пренебречь возможным перекрытием пиков, то порог
чувствительности для некоторого элемента в матрице обратно пропорционален
току первичных ионов IP, попадающему на образец. На фиг.5 и 10 показано,
как
[pic]Фиг.10. Зависимость порога чувствительности типичного прибора ВИМС от
диаметра первичного ионного пучка[1].
изменяется порог чувствительности в зависимости от различных параметров,
влияющих на ток первичных ионов. Приведенные здесь значения порога
чувствительности основаны на экспериментальных данных, полученных в
типичных для анализа условиях, когда первичными частицами служат ионы О2+.
Область с простой штриховкой на фиг.10 вблизи линии 5 мА/см2 соответствует
диапазону плотностей токов первичных частиц, обычно применяемых в
установках типа ионного микрозонда или масс-спектрального микроскопа.
Область с двойной штриховкой отвечает условиям, при которых существенно
наложение линий сложных молекулярных ионов, и необходимо позаботиться об
идентификации пиков по m/е. Истинное положение или высота этой области
зависит как от матрицы образца, так и от разрешения по массам и
чувствительности масс-анализатора. Для
микроанализа поверхности, т.е. исследования областей диаметром >(Т , например в случае тонкого слоя, величина (R
приблизительно равна разрешению (R метода по глубине.

Если принять, что измеренный профиль тонкого слоя описывается
нормальным распределением, то можно рассмотреть и случай уширения
границы раздела, и его связь с разрешением по глубине. Это разрешение
можно вычислить по профилю ступенчатого изменения концентрации (ширина
ступени >> (R), когда форма истинного края ступени похожа на кривую
интегрального нормального распределения со среднеквадратичным
отклонением (t. Если концентрация изменяется резко ((t~0), то
разрешению по глубине (R соответствует величина (m, половина расстояния
между глубинами, отвечающими 84 и 16% измеренной на опыте высоты
ступени. В случае граничной области со значительной собственной шириной
(т. е. со значительным (t) разрешение по глубина дается формулой (R
=((2m -(2t)1/2, причем нужно учитывать ошибки в величинах (m и (t.
Случай профиля слоя с существенным (T можно рассчитать аналогично.

Все сказанное в данном разделе касается самых основных
физических или приборных эффектов, связанных с травлением поверхности
ионным пучком и проблемой распыления ионами без искажения
профиля концентрации. Поэтому многое из сказанного относится к
любому из методов анализа поверхности с использованием ионного
травления.
Измерение профилей методом ВИМС сводится к регистрации
сигнала вторичных ионов интересующего нас элемента как функции
времени распыления. В случае однородной матрицы это время,
выполнив соответствующие градуировочные измерения (распыление пленки
известной толщины, измерения глубины кратера, коэффициентов
распыления и т.д.), можно пересчитать в глубину залегания элемента.
Изменение интенсивности вторичных ионов не всегда отражает
относительное изменение концентрации элемента; поэтому нужна
осторожность при интерпретации глубинных профилей, особенно вблизи
самой поверхности, т. е. когда глубина меньше RP+2(RP, а также пленок,
состоящих из различающихся по составу слоев, или матриц с неоднородным
распределением следов элементов, которые способны даже при малой
концентрации сильно повлиять на вторично-эмиссионные свойства образца.
В последнем случае для получения результатов, отражающих
реальную ситуацию, следует обработать измеренные профили так, как
это делается при количественной интерпретации интенсивности
вторичных ионов. Если это невозможно, нужно попытаться по крайней
мере проградуировать интенсивность вторичных ионов изучаемого элемента
по одному или нескольким элементам, равномерно распределенным в пленке. В
общем абсолютная интенсивность вторичных ионов дает прямую информацию о
распределении элемента по глубине лишь при малых концентрациях примеси в
аморфной или монокристаллической матрице с равномерно распределенными
основными компонентами и лишь при глубинах под поверхностью, превышающих 50
А.
Пригодность метода ВИМС для определения глубинного профиля наряду с
его высокой чувствительностью к большинству элементов делает его весьма
привлекательным как метод изучения тонких пленок, ионной имплантации и
диффузии. Факторы, существенные при проведении глубинного анализа методом
ВИМС, могут быть разделены на две группы: приборные и обусловленные
особенностями сочетания ион - матрица.

Приборные факторы, влияющие на разрешение по глубине при измерении
профилей концентрации

Получить при методе ВИМС надежные сведения о глубинном профиле
можно лишь в том случае, если поддерживается постоянная интенсивность
тока первичных ионов и обеспечивается однородность плотности тока пучка в
той части поверхности, из которой в масс-анализатор отбираются вторичные
частицы. В стационарном сфокусированном ионном пучке
плотность тока, падающего на образец, не постоянна по
сечению пучка, а следовательно, и распыление поверхности в
этих условиях не может быть равномерным. Если зона, из
которой поступает информация, охватывает все сечение
первичного пучка, то вклад в сигнал ионов с краев кратера
будет искажать профиль концентрации элемента в приповерхностном
слое (фиг. 13).
Ошибки такого рода устраняются в ВИМС разными
способами в зависимости от конструкции прибора. В
устройствах, в которых не предусмотрена возможность
определять распределение элемента по поверхности, обычно
расфокусируют пучок так, чтобы его сечение было больше анализируемой
области или вырезают при помощи диафрагмы из расфокусированного пучка
определенный участок с однородной плотностью тока.
Иногда на поверхности мишени помещают тонкую маску из

материала, не дающего вторичных ионов, близких к анализируемым, которая
ограничивает вторичную ионную эмиссию из областей неоднородной плотности
первичного пучка.
[pic]
Фиг.13. Переменный профиль концентрации в приповерхностном слое с
указанием различных приборных факторов, которые
приводят к искажению профиля по
сравнению с истинным распределением[1].

Наиболее удовлетворительный способ решения проблемы - электрически
развертывать сфокусированный ионный пучок в растр по достаточно большой
площади поверхности мишени так, чтобы обеспечить в ее нейтральной части
однородную плотность тока. При этом нужно уделить особое внимание системе
развертки пучка: напряжение строчной и кадровой развертки должно изменяться
линейно со временем, обратный ход пучка должен бланкироваться или
хаотизироваться, а скорость развертки должна быть согласована с размерами
пучка, чтобы соседние строки растра перекрывались.
Чтобы полностью использовать достоинства этого метода, необходимо
ограничить зону отбора вторичных ионов областью однородной плотности
пучка. Осуществить это сравнительно просто в установках ВИМС, которые
позволяют получать сведения о распределении вещества по поверхности. В
сканирующей микрозондовой установке, где первичный ионный пучок малого
диаметра разворачивается в растр по поверхности, можно работать в режиме,
в котором система детектирования регистрирует вторичные ионы лишь при
прохождении лучом выделенного “окна”.
Даже тогда, когда зона, из которой собирается информация, ограничена
областью однородной плотности тока, имеется еще ряд приборных
эффектов, приводящих к искажению формы профилей концентрации. К
примеру, эффект обратного осаждения на мишень ранее распыленного
вещества: материал, распыленный с краев кратера, оседает на его дне (в том
числе на поверхности анализируемой зоны) и затем вновь распыляется (фиг.
13). Такой эффект обычно существенен лишь при измерении “хвостов”
профилей с малой концентрацией и сильно ослабляется, если увеличить
крутизну стенок кратера. К аналогичным искажениям профилей концентрации
приводят адсорбция остаточных газов, или эффекты памяти установки.
Добавим, что любой фактор, влияющий на анализ следов элементов методом
ВИМС (наложение пиков молекулярных ионов, химическая чистота первичного
ионного пучка, влияние несфокусированного компонента и периферийных
частей пучка), также может исказить профиль в области малых концентраций.

Влияние ионно-матричных эффектов на разрешение по глубине при измерении
профилей концентрации

Ряд эффектов, вызывающих ошибки при измерении профилей концентрации,
связан с характеристиками каскада столкновений, создаваемого в твердом теле
первичным ионом. Два таких эффекта - влияние средней глубины выхода
вторичных ионов и перемешивание атомов в поверхностном слое. В большинстве
случаев распределение анализируемых частиц простирается на глубину свыше
100 А. В этих условиях атомные перемещения в приповерхностном слое,
внедрение атомов отдачи и иные связанные с матрицей эффекты вносят в
искажение профилей концентрации значительно больший вклад, чем глубина
выхода вторичных частиц.
Основными параметрами, определяющими относительные пробеги
частиц в данной пленке, являются энергия первичных ионов, атомный
номер Z и масса А бомбардирующих частиц и атомов мишени. Таким
образом, измеряемый профиль концентрации должен зависеть от Z и А
первичных ионов так же, как от их энергии. Еще один параметр, влияющий
на его форму, - угол падения, т. е. угол между первичным ионным пучком
и поверхностью мишени (обычно этот угол отсчитывают от нормали к
поверхности). Увеличение угла падения приводит к уменьшению средней
глубины проникновения частиц относительно поверхности образца и,
следовательно, эквивалентно уменьшению энергии первичных ионов.
Кроме того, уширение или уменьшение крутизны, профиля
концентрации может происходить из-за диффузии элементов, вызываемой
или усиливаемой радиационными повреждениями в твердом теле,
локальным повышением температуры в облучаемой области и сильным
электрическим полем, возникающим в результате зарядки поверхности
первичным пучком. В общем случае роль всех этик факторов предсказать
трудно. Что же касается напряженности поля, то в пленке толщиной
1000 А при зарядке поверхности до 10 В она может достигать 106 В/см.
Одной однородности плотности первичного ионного тока по
поверхности недостаточно для того, чтобы травление образца протекало
равномерно. Скорость травления определяется топографией поверхности,
чистотой и однородностью образца, что в свою очередь зависит от его
состава, физического состояния и кристаллографической ориентации. Как
правило, при контролируемых условиях работы установки и состояния
образца уширение профиля, связанное с процессом ионного травления, не
превышает 10% исследуемой глубины.
Внедренные первичные ионы и вызванные ими повреждения решетки мишени
могут повлиять на форму профиля концентрации, оказав влияние на коэффициент
распыления и вероятность ионизации распыленных частиц. Но если ионное
травление осуществляется частицами с энергией 100 эВ/ат. ед. массы, то
изменения матрицы вследствие внедрения ионов ограничены поверхностным слоем
толщиной 100 А. За его пределами концентрация внедренных ионов остается
постоянной и сохраняется стабильное состояние матрицы.

Применения

Приложения ВИМС можно разбить на пять широких (частично
перекрывающихся) областей: исследование поверхности, глубинные профили
концентрации, распределение по поверхности, микроанализ и анализ объема
твердого тела.

Исследование поверхности

В области анализа поверхности ВИМС применяется в основном
для идентификации поверхностных атомов и молекул и для изучения
динамики поверхностных явлений. Кроме того, динамику поверхностных
процессов можно изучать, не внося заметных возмущений, поскольку
для полного анализа достаточно удалить всего лишь 10-6 внешнего
атомного слоя вещества. Методом ВИМС исследуются такие поверхностные
явления, как катализ, коррозия, адсорбция и диффузия.
В приборах ВИМС, в которых предусмотрено все необходимое для
напуска газа и нагревания образцов, можно изучать поверхностные
процессы in situ. Информация, содержащаяся в масс-спектрах
положительных и отрицательных вторичных ионов, дает некоторое
представление о характере поверхностной связи и механизмах
взаимодействия между газом и поверхностью. К хорошо
документированным применениям ВИМС при изучении катализа относятся
исследования разложения и синтеза аммиака на железе и состава
поверхностного слоя серебра, используемого в качестве катализатора
при окислении этилена. Каталитические процессы отличаются от
реакций окисления или коррозии металлов тем, что активная зона
каталитических реакций по размерам - порядка моноатомного слоя,
тогда как при окислении она увеличивается из-за действия химических
смещающих сил, направленных перпендикулярно границе раздела между
адсорбированным слоем и металлом. Предметом ряда исследований,
проведенных методику ВИМС, были начальные фазы газовой коррозии и
образования поверхностных соединений.
Извлечение количественной информации о поверхностном слое или зоне
реакции на поверхности сопряжено с известными трудностями. Но как показано
выше, процессы на поверхности часто можно изучать и без приведения
полученных данных к атомным концентрациям частиц. Тип вторичных ионов и
изменение их токов в зависимости от времени, температуры и давления газа
дают достаточную информацию для того, чтобы судить о многих процессах,
протекающих на поверхности образца. Во многих случаях высокая
чувствительность и широкие возможности метода ВИМС компенсируют
недостаточную количественную точность, позволяя извлекать
качественные или полуколичественные сведения (особенно в плане
качественного контроля при приготовлении и обработке поверхности ),
которые невозможно получить другими методами.

Глубинные профили концентрации

ВИМС - один из самых эффективных методов диагностики
поверхности среди применяемых для измерения распределения
концентрации элементов по глубине образца. Предел разрешения по
глубине при таком методе не превышает 50 А, а порог чувствительности
меньше 1017 атом/см2.
В настоящее время для изменения свойств приповерхностного слоя
твердого тела широко пользуются методам ионного внедрения (имплантации).
Распределение внедренных частиц по глубине определяют разными методами
(радиоактивные изотопы, измерение электропроводимости, рентгеновские лучи,
возникающие при бомбардировке тяжелыми ионами). Но применение подобных
методов сопряжено с большими трудностями и возможно далеко не при всех
сочетаниях легирующий ион - матрица. Метод ВИМС же свободен от таких
ограничений и потому наиболее удобен при определении профилей концентрации
внедренных частиц.

Распределение частиц по поверхности, микроанализ и объемный анализ

Рентгеновский микроанализ открыл путь для диагностики твердых
тел и до сегодняшнего дня остается важнейшим методом такого анализа.
Создание приборов ВИМС типа масс-спектральнаго микроскопа и
растрового микрозонда расширило возможности микроанализа твердого
тела, позволив достичь большей чувствительности, проводить
изотопический и поверхностный анализ и обнаруживать присутствие
элементов с малыми Z.
Масс-спектральные микроскопы дают качественную, а при
некоторых условиях и количественную информацию о распределении элементов по
поверхности образца. Они применяются при изучении выделений на
границах зерен, различных эффектов и поли- и моно-кристаллах, диффузии
(двумерного распределения в плоскости поперечных шлифов), фазового
состава минералов и распределения поверхностных загрязнений.

Методом ВИМС проводится анализ двоякого рода: определение общего
состава в объеме твердого тела и определение состава в отдельных его точках
(т. е микрообластях диаметром менее 25 мкм). Микроанализ методом ВИМС
проводился для определения следов различных элементов, содержащихся в тех
или иных зернах минералов, изотопического анализа РЬ in situ в ореоле
радиоактивных включений (диаметром 1 - 2 мкм), элементного анализа взвеси
и определения возраста некоторых фаз в минералах по отношению 207Pb/206Pbи
рубидиево-стронциевым методом. Анализ активных газов (таких, как Н2, N2,
О2) в металлах этим методом сопряжен с известными трудностями.

Заключение

Пока что нет такого метода, который полностью удовлетворял бы всем
запросам всех исследователей, имеющих дело с поверхностью. Метод ВИМС не
является исключением в этом отношении, но он занимает особое положение в
области анализа состава объема и поверхности твердого тела, т. к. в ряде
других отношений с ним не могут сравниться никакие другие методы.
Высокочувствительность к большинству элементов, возможность регистрации
атомов с малыми Z и изотопического анализа, высокое разрешение по глубине
при измерении профилей концентрации и возможность изучения распределения
элементов по поверхности делают ВИМС методом трехмерного анализа изотопного
и следового состава твердого тела (фиг. 14).
[pic]
Фиг.14. Влияние анализируемой площади на предельную разрешающую
способность[2].

Многие задачи физики поверхности могут быть решены качественными или
полуколичественными методами, поэтому, не очень высокая

Новинки рефератов ::

Реферат: Казахстан в начале XX века (История)


Реферат: Участие прокурора в гражданском процессе (Гражданское право и процесс)


Реферат: Базаров Евгений Васильевич (Литература : русская)


Реферат: Учет износа и амортизации основных фондов. (Бухгалтерский учет)


Реферат: Молитва "Отче наш" (Религия)


Реферат: Литература русского зарубежья первой половины XX века (По произведениям В. В. Набокова) (Литература)


Реферат: "Прощание с Матёрой" В. Распутина (Литература)


Реферат: Хозяйственные общества в России (Менеджмент)


Реферат: Управление персоналом фирмы (на примере США) (Менеджмент)


Реферат: Основы судебной фотографии (Криминалистика)


Реферат: Борьба Руси с татарским нашествием (История)


Реферат: Учет инвестиций в акции (Бухгалтерский учет)


Реферат: Облаштування післявоєнного світу (История)


Реферат: Роль банковского кредита в условиях рыночной экономики (Деньги и кредит)


Реферат: Дисциплина труда (Трудовое право)


Реферат: Источники гражданского права (Право)


Реферат: Конфликты (Психология)


Реферат: Зарубежный опыт работы с управленческим персоналом (Менеджмент)


Реферат: Ведение социологических исследований в российском обществе (Социология)


Реферат: Современный этап развития инженерной деятельности и проектирования (Безопасность жизнедеятельности)



Copyright © GeoRUS, Геологические сайты альтруист